有機氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲害，組成成分(fēn)中含有氯元素的一(yī)類有機化(huà)合物。有機氯農(nóng)藥作(zuò)為(wèi)一(yī)種廣譜殺蟲劑，在農(nóng)産品以及藥材種植中具有較為(wèi)廣泛的應用。由于有機氯農(nóng)藥本身(shēn)的化(huà)學性質比較穩定，再加上(shàng)在環境中降解緩釋的過程中比較慢(màn)、不容易進行揮發等特征，在農(nóng)産品以及藥材等植物體(tǐ)内容易形成富集，從而對于環境産生(shēng)污染影響。浙八味藥材主要包括杭白菊、白術、麥冬、玄參、浙貝母、白芍、郁金(jīn)和延胡索八種中藥材，不僅是大宗出口中藥材，而且在日常中較為(wèi)常見，倍受關(guān)注。
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實驗器(qì)材與樣品分(fēn)析
本文在進行浙八味藥材中有機氯農(nóng)藥殘留的GC檢測中，主要應用安捷倫6890N氣相色譜儀以及KQ-00DB數控超聲波清洗器(qì)進行檢測分(fēn)析。檢測實驗中使用的試劑為(wèi)分(fēn)析純、BHC、DDT和PCNB，其中，BHC主要包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC四種異構體(tǐ)，而DDT則包括p，p’-DDD、p，p’-DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDT四種異構體(tǐ)，PCNB，七氯，三氯殺 醇，艾氏劑，狄氏劑和異狄氏劑則是由國家标準物質研究中心提供，并且标準品溶液濃度均為(wèi)0.1mg/ml。此外，在進行浙八味藥材有機氯農(nóng)藥殘留的GC檢測中，所應用的浙八味藥材均從市(shì)場(chǎng)中采購(gòu)。
方法
首先，在進行浙八味藥材有機氯農(nóng)藥殘留檢測實驗中，檢測所用的色譜柱為(wèi)HP-5石英毛細管柱，其中進樣口溫度設置為(wèi)280℃，檢測器(qì)溫度設置為(wèi)325℃，升溫程序的初始溫度設置為(wèi)70℃，保持2 min，并且以25℃/ min的速率上(shàng)升到150℃，再以3℃/ min的速率上(shàng)升到200℃，再以8℃/ min的速率上(shàng)升到280℃，同時(shí)保持10min。最後，進行浙八味藥材有機氯農(nóng)藥殘留檢測中的氮氣流量為(wèi)1.0ml/ min，進樣檢測過程中采用不分(fēn)流進樣，進樣量設置為(wèi)1.0μl。
其次，進行檢測溶液的制備中，對于各農(nóng)藥标準品溶液用微量移液器(qì)進行準确移取至一(yī)容量瓶中後，采用正己烷進行定容，制作(zuò)成1.0μg/ml的标準品儲備液。然後再移取适量的标準品儲備溶液至另一(yī)容量瓶中，采用正己烷進行定容，制作(zuò)成不同濃度的BHC與PCNB混合溶液，并将藥材樣品取出在60℃環境中進行幹燥4小時(shí)後磨成細粉，使用高精度四位天平進行準确稱量後，放(fàng)置在勻漿瓶中加入一(yī)定量的水以及丙酮、氯化(huà)鈉、正己烷，進行振蕩超聲 取後，取上(shàng)清液至旋蒸瓶中，再使用正己烷對于下(xià)層溶液與殘渣進行清洗提取，合并上(shàng)清液至同一(yī)旋蒸瓶中，在35℃水浴下(xià)旋轉蒸發至近幹狀态，用正己烷分(fēn)3次清洗旋蒸瓶至一(yī)具塞塑料離心管中，氮吹後定容。最後加入硫酸進行磺化(huà)淨化(huà)，直至上(shàng)清液變成無色透明液體(tǐ)為(wèi)止，取無色上(shàng)清液作(zuò)為(wèi)試驗樣品溶液檢測備用。進行樣品檢測實驗中，每種樣品進行平行檢測三次，取三次平均值作(zuò)為(wèi)最終檢測結果。
結果
通過檢測峰面積外标法進行樣品計算(suàn)後得出中藥材有機氯農(nóng)藥殘留結果。這(zhè)13種農(nóng)藥檢出限在0.1～0.9ng/ g，大部分(fēn)檢測結果低(dī)于檢出限。隻有杭白菊中檢出PCNB 1.030ng/g， 總DDT，5.434ng/g；延胡索，總DDT檢出0.439ng/g；麥冬：總DDT 檢出45.017ng/g。
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